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                聚丙烯酰胺分子量測定過程中分析條件的優化

                發布日期:2015-05-08 23:00:31
                分子量
                聚丙烯酰胺是堿廠鹽水車間經常用到的一種絮凝劑,其分子量的大小影響著絮凝效果,直接關系到 鹽水的精制。原來對聚丙烯酰胺分子量的分析參照 GB12005.1 — 89的方法,該方法平行性好,但針對 性不強,且所用溶劑的價格較高,在檢驗費方面成本 較高。針對這種情況,對聚丙烯酰胺分子量的分析 方法參照水處理劑用聚丙烯酰胺分子量分析方法 (GB17514—2008),但該方法對實驗過程中的控制 條件沒有作出明確規定,所得結果不穩定,平行性較 差。為了得到準確的分析結果,我們從以下幾個方 面對該方法進行了完善。
                 
                1溶解時間的完善 1.1步驟用已知質量的干燥的loo mL燒杯16只分別 稱取0? 025 g固體試樣,精確至0? 2 mg,加入40 mL 左右85 g/L硝酸鈉溶液,置于電磁攪拌器上,調節 轉速,使漩渦高度為2 on左右,分別攪拌0? 5 h、 1 h、1.5 h和2 h(每組均為兩個樣品的平行樣),然 后全部轉移到1〇〇 mL的容量瓶中,用85 g/L硝酸 鈉溶液稀釋至刻度,搖勻。將潔凈、干燥的烏氏粘度 計垂直置于(3〇±〇。 1)X:的恒溫水浴中,將經過G2 耐酸濾過漏斗過濾的樣品溶液加入到烏氏粘度計的 充裝標線之間,恒溫1〇?15 min,用秒表分別測量 樣品溶液流過計時標線的時間,重復測定三次,誤差 不超過0.2 s,取其平均值t。
                 
                1.2測定結果表 1 測置結果(T? = 125.61 s,樣品一s%:92.08,樣品二 s%:92.63)
                 
                攪拌時間,h0.J11.52樣質量,g0.02350.02330. 02500.02520. 02390.02410.02450.0250品時間,S172. 38178.49178.26180.30181.66181.82181.70182.00—分子量,萬989889105911011234122311901162樣質量,g0.02380.02410.02480.02440. 02410.02400.02440.0245.品時間,S173.11172.88175.02176.48178.00178.12175.37175.00二分子量,萬9839579751 0391 1021 1121 0089921.3結論溶解時間是關系到聚丙烯酰胺溶解是否完全的 關鍵因素,溶解時間過短,樣品溶解不完全,測定結果平行性差,分析結果不準確;溶解時間過長,會引 起樣品的降解,使測定結果出現偏差。因此,由上述 實驗可知,最適宜的溶解時間為1. 5 h。
                 
                2攪拌速度的確定2.1步驟用已知質量的干燥的100 mL燒杯6只分別稱 取0. 025 g固體試樣,精確至0. 2 mg,加人40 mL 左右85 g/L硝酸鈉溶液,置于電磁攪拌器上,調節 轉速,使漩渦高度分別為1 cm、2 cm和3 cm,各攪 拌1.5 h,然后全部轉移到100 mL的容量瓶中,用 85 g/L硝酸鈉溶液稀釋至刻度,搖勻。將潔凈、干 燥的烏氏粘度計垂直置于(30士0. 1)°C的恒溫水浴 中,將經過&耐酸濾過漏斗過濾的樣品溶液加人 到烏氏粘度計的充裝標線之間,恒溫1〇?15 min, 用秒表分別測量樣品溶液流過計時標線的時間,重 復測定三次,誤差不超過〇。 2 s,取其平均值 2.2測定結果表 2 測置結果渦高度試樣條件1 Cm2 <:m3 c:m質量,g0.02530.02500.02390. 02410.02330. 0240時間,S178.02175.37181.66181.66178.27178.31分子量/萬1 0339811 2341 2181 1791 1282.3結論攪拌速度是影響聚丙烯酰胺樣品溶解程度的條 件之一。攪拌速度過慢,樣品溶解不完全,測定結果 平行性差,數據不準確。攪拌速度過快,由于機械力 的作用,使樣品的部分分子鏈斷裂,測定結果不準確。 由上述實驗可知,最適宜的漩渦高度為2 cm左右。
                 
                3耐酸濾過漏斗的選用3.1步驟用已知質量的干燥的100 mL燒杯4只分別稱 取0. 025 g固體試樣,精確至0? 2 mg,加人40 mL 左右85 g/L硝酸鈉溶液,置于電磁攪拌器上,調節 轉速,使漩渦高度為2 cm左右,攪拌1.5 h,然后全 部轉移到1〇〇 mL的容量瓶中,用85 g/L硝酸鈉溶 液稀釋至刻度,搖勻。將潔凈、干燥的烏氏粘度計垂 直置于(30土0. 1)°C的恒溫水浴中,將分別經過G2、 G3耐酸濾過漏斗過濾的樣品溶液加入到烏氏粘度 計的充裝標線之間,恒溫10?15 min,用秒表分別 測量樣品溶液流過計時標線的時間,重復測定三次, 誤差不超過0.2 s,取其平均值~3.2測量結果表 3 測量結果(T? = 125.61s、s%:92.08>3.3結論用G2耐酸過濾漏斗過濾所得結果與G3耐酸 過濾漏斗過濾所得結果相同,但G3耐酸過濾漏斗 在使用過程中極易堵塞,且過濾時間長;用G2耐酸 過濾漏斗代替G3耐酸過濾漏斗既可得到準確的結 果,又可縮短分析時間從而提高了工作效率,同時又 延長了耐酸過濾漏斗的使用壽命,節省了檢驗成本。
                 
                4結語聚丙烯酰胺分子量測定中分析條件的優化,為 得到準確的分析結果提供了保障,在面對客戶提出 異議時,該方法的分析數據經得起推敲,很好的維護 了公司的聲譽。同時,該方法的使用,既節省了檢驗 成本,又提高了工作效率,充分體現了科技成本,變 革提效的理念。
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