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                分散聚合法聚丙烯酰胺微球調剖劑的研究

                發布日期:2015-04-25 11:09:47
                微球
                  目前分散聚合法聚丙烯酰胺微球主要在醇水混合物或鹽水 溶液兩種反應介質中進行[1M4],采用分散聚合法將苯乙烯磺酸鈉 與丙烯酷胺共聚制備聚丙烯酰胺微球目前國內外尚無相關報道。 本文重點研究了分散介質比例、單體用量、引發劑用量、分散劑用 量、交聯劑用量、反應溫度對聚丙烯酰胺(PAM)微球調剖劑的粒 徑、凝膠強度、抗剪切性能和耐熱性能的影響。
                  
                  1實驗部分 1.1試劑丙烯酰胺(AM),成都科龍化工有限公司。苯乙烯磺酸鈉 (SSS)。聚乙烯吡咯烷酮(PVP),成都科龍化工有限公司。N, N-亞甲基雙丙烯酰胺(MBA),成都科龍化工有限公司。乙醇, 成都科龍化工試劑廠。過硫酸銨(APS),重慶北碚化工試劑聚丙烯酰胺(PAM)微球近年來被廣泛應用在非均質性 強、高含水、大孔道發育的油田深部調剖堵水技術中[15]。交 聯網狀結構不光賦予PAM微球很好的吸水性,而且賦予 PAM微球很好的彈性,在一定壓力下能夠發生彈性變形而通 過孔喉繼續往深部運移,起到深部調剖的作用。
                  
                  目前聚丙烯酰胺微球合成方法較多,主要有:反相懸浮聚 合[6]、反相乳液聚合[7]、反相微乳液聚合m和分散聚合[m2]。反 相懸浮聚合是一種將AM水溶液以小液滴狀懸浮于有機溶劑 中進行聚合的方法,但其缺點是產品純度不高,產物乳液穩定 性差,工藝比較復雜。尤其是產品中存在大量的乳化劑和烴類 溶劑,若直接使用聚合物,會帶來二次污染;若經過一定工藝處 理將其制成聚合物粉末,不僅費工費力,而且會污染大氣[13]。
                  
                  與其他聚合方法相比,分散聚合具有表觀粘度低、溶解速 度快、介質蒸發熱低,生產工藝簡單、可適用單體種類多等優廠產品。亞硫酸氫鈉,上?;瘜W試劑廠。無水氯化鈣,成都科 龍化工試劑廠。無水氯化鈉,成都科龍化工試劑廠。以上試 劑均為分析純。
                  
                  1.2聚丙烯釀胺(PAM)微球調剖劑的制備在250mL三口燒瓶中加人定量的乙醇和去離子水,攪拌均 勻后加人定量聚乙烯吡咯烷酮(PVP),攪拌溶解后按投料比加 人一定量的丙烯酰胺(AM)、苯乙烯磺酸鈉(SSS)和N,N-亞甲 基雙丙烯酰胺(MBA),攪拌溶解,升溫至55°C后將計量的過硫 酸銨-亞硫酸氫鈉引發劑滴加到上述反應體系中,恒溫反應4h, 然后以乙醇為沉淀劑,將聚合物乳液進行沉淀,乙醇洗滌3次, 以除去殘留的PVP、未反應單體和均聚物,最后將產物于50T: 下干燥后,磨碎得到白色粉末,置于干燥器中保存備用。
                  
                  1.3凝膠強度測定準確稱取0. 2g左右干燥的聚合物微球樹脂,放人500mL 的燒杯中,然后加入300mL蒸餾水,在室溫條件下充分吸水, 凝膠體達到吸水平衡后,倒出多余的水,采用旋轉黏度計測定 凝膠體的表觀粘度,即為凝膠強度。
                  
                  1.4分析測試采用日本島津激光衍射式粒度分布測量儀SAU>201V測 定微球的粒徑,紅外光譜(FT-IR)分析采用德國布魯克TEN- SOR27型FT-IR儀,將干燥的溴化鉀粉末100?200mg與1? 2mg干燥樣品進行混合,再在研缽中研磨,壓片制得透明薄片, 將薄片放置在FT-IR光譜儀上對樣品的結構進行分析。
                  
                  2結果與討論2.1單體AM含量對聚丙烯酰胺微球調剖劑粒徑和 凝膠強度的影響單體AM用量(以醇水混合溶劑質量計)對聚丙烯酰胺微 球調剖劑平均粒徑和凝膠強度的影響見圖1。從圖1可知,隨 AM用量的增加,聚丙烯酰胺微球調剖劑平均粒徑增大,表觀 黏度先增大后減小。但當AM含量高于20%以后,表觀黏度 反而有所降低,這可能是AM含量過多會導致反應體系黏度 增大,低聚物自由基沉淀出來后難以在短時間內吸附到足夠 的分散劑分子形成穩定的核,這些不穩定的低聚物自由基很 容易發生單基或雙基終止反應,形成低分子量聚合物[25],從而 導致聚合物表觀黏度開始下降,因此單體AM含量不宜過高, 含量控制為20%左右較為合適。
                  
                  2.2引發劑含置對分散聚合及聚丙烯酰胺微球調剖 劑粒徑和凝膠強度的影響引發劑APS用量(以單體質量計)對聚丙烯酰胺微球調 剖劑平均粒徑和凝膠強度的影響見圖2。從圖2可知,隨引發 劑APS用量的增加,聚丙烯酰胺微球調剖劑平均粒徑逐漸增 大,表觀黏度先增大后減小。根據自由基聚合理論,隨著引發 劑濃度增大,聚合反應速率增大,聚合反應中心由液相向粒子 中的轉移出現得就越早[26]。當引發劑用量為〇。 8%,聚合物 微球的表觀黏度最大。
                  
                  2.3分散劑含量對分散聚合及聚丙烯酰胺微球調剖 劑粒徑和凝膠強度的影響分散劑PVP用量(以單體質量計)對聚丙烯酰胺微球調圖2引發劑APS含量對 聚丙烯酰胺微球調剖劑平均粒徑和凝膠強度的影響平均粒徑和凝膠強度的影響[(V(E/W) = 50/50,(SSS) = 10%, [(V(E/W)=50/50,w(AM)=20%, w(PVP) = 15%,w(MBA) = 0. 3%, (SSS) = 10%,w(PVP) = 15%, w(APS) = 0.8%)]w(MBA)=0. 3%)]剖劑平均粒徑和凝膠強度的影響見圖3。從圖3可知,隨分散 劑PVP用量的增加,聚丙烯酰胺微球調剖劑平均粒徑逐漸減 小,表觀黏度先增大后減小。但當PVP含量超過15%,粒子 粒徑進一步降低,粒子之間的接觸面積增大,相互作用力增 大,阻礙了單體向固相的擴散,使得反應體系的表觀黏度降 低,因此單體PVP含量不宜過高,PVP含量控制為15%左右 較為合適。
                  
                  圖3分散劑PVP含量圖4交聯劑MBA含量對聚丙烯酰胺微球調剖劑對聚丙烯酰胺微球調剖劑平均粒徑和凝膠強度的影響粒徑的影響[(V(E/W) = 50/50,w(AM)=20%i(V(E/W)=50/50,w(AM)=20%, (SSS) = 10%,w(APS)=0.8%, (SSS) = 10%,w(APS)=0.8%, w(MBA)=0.3%)]w(PVP) = 15%)]2.4交聯劑對分散聚合及聚丙烯酰胺微球調剖劑粒 徑及分布的影響交聯劑用量(以單體質量計)對聚丙烯酰胺微球調剖劑粒 徑及分布的影響見圖4。從圖4可知,隨著交聯劑用量的增 加,聚丙烯酰胺微球調剖劑的平均粒徑增大,粒徑分布變寬。 2.5苯乙烯磺酸鈉含置對分散聚合及聚丙烯酰胺微 球調剖劑粒徑和凝膠強度的影響苯乙烯磺酸鈉含量對分散聚合及聚丙烯酰胺微球調剖劑 粒徑和凝膠強度的影響見圖5,從圖5可知,隨著SSS的用量 增加,聚合物微球調剖劑的凝膠強度逐漸增大,粒徑卻呈現先 降后增的趨勢。苯乙烯磺酸鈉單元中的苯環剛性大,強度大, 磺酸基團水化能力強,因此聚合物微球調剖劑的凝膠強度隨 著SSS含量的增加而增大。但當SSS含量超過10%,由于單 體SSS濃度增加,聚合反應速率加快,齊聚物自由基和共聚物 鏈生成變快,粒子的捕捉效率相對下降。
                  
                  2.6反應溫度對分散聚合及聚丙烯酰胺微球調剖劑 粒徑及分布的影響反應溫度對聚丙烯酰胺微球調剖劑的平均粒徑及其分布不同反應溫度下微球的粒徑分布圖的影響見圖6。從圖6可知,當反應溫度由50°C到60°C升高 時,調剖劑的平均粒徑逐漸增大,同時分布變寬,分散性變差。
                  
                  平均粒徑/pm圖5 SSS含量圖6對聚丙烯酰胺微球調剖劑平均粒徑和凝膠強度的影響[(V( E/W)=50/50, w( AM) = 20 %, w( APS)=0? 8%,w(PVP) = 15%, w(MBA)=0.3%)]2.7聚合物微球調剖劑的紅外光譜分析聚丙烯酰胺微球調剖劑的紅外光譜圖見圖7。從圖7可 知處的吸收峰為酰胺基的N-H鍵的伸縮振動 特征吸收峰;2933. ggcnT1處的吸收峰為飽和C-H鍵的伸縮 振動吸收峰;1657.61CHT1處的吸收峰為酰胺基中C=0鍵的 伸縮振動吸收峰;1401. McnT1附近處存在C-N面內彎曲振 動吸收峰;1680cm-1為PVP的C=0鍵的伸縮振動吸收 峰[27_28]; 1176. 97,1124. 44cm—1處分別為強的磺酸基團的反對 稱伸縮振動吸收峰和對稱伸縮振動吸收峰,說明在產物的結 構中含有磺酸基團,626. 22CDT1處的吸收峰為多個亞甲基的 面內搖擺振動吸收峰。FT-IR結果初步表明丙烯酰胺和苯乙 烯磺酸鈉單體已發生了共聚反應,部分分散劑PVP接枝到聚 合物鏈上,可有效地防止聚合物微球粒子的聚集,對分散聚合 起到更好的穩定作用。
                  
                  3結論(1)采用分散聚合法合成了聚丙烯酰胺微球調剖劑,考察 了乙醇/去離子水體積比、丙烯酰胺用量、引發劑用量、分散劑 用量、交聯劑用量、苯乙烯磺酸鈉含量和反應溫度對聚丙烯酷 胺微球調剖劑的粒徑和凝膠強度的影響。
                  
                  (2)丙烯酰胺聚合物微球調剖劑粒徑可調,平均粒徑為1.0?8. 5pm,并具有較好的分散性和凝膠強度。
                  
                  (3)FT-IR譜圖初步證實丙烯酰胺和苯乙烯磺酸鈉單體 發生了共聚反應,部分分散劑PVP接枝到聚合物鏈上。
                 
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