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                超高分子量聚丙烯酰胺的合成

                發布日期:2015-04-12 17:27:24
                丙烯酸鈉
                  聚丙烯酰胺(PAM堤一種線性水溶性高分子聚合物,在工業應用中占有最重要的地位,廣泛應用 于鉆井、采油、堵水、調剖、酸化、壓裂、水處理等領域.隨著我國大部分油田進入高含水開發期,聚丙烯酰胺作為三次采油的驅油主劑,被用來穩定和提高原油產量.PAM分子質量越高,表觀粘度越大,水溶性 好,驅油效果越好111.怎樣制得超高分子量的PAM是油田科研工作面臨的研究課題.
                  
                  PAM生產方法有均聚法和共聚法丙烯酸鈉.均聚法生產周期長且放出大量氨而腐蝕設備和污染環境,共聚 法則可克服上述缺點,因而日益引起人們的重視.本文采用丙烯酰胺與丙烯酸鈉為原料,在新型氧化還 原體系引發下,優化共聚合工藝條件,制備超高分子量聚丙烯酰胺.
                  
                  實驗部分(1)試劑與儀器原料:丙烯酰胺(AM工業級,大慶石油化工總廠提供)丙烯酸(AA化學純,北京益利精細化學品 有限公司)氫氧化鈉(分析純,北京化工廠)去離子水.
                  
                  儀器:PH-J0埋p計;烏氏粘度計;F1104型電子天平.
                  
                  (2)丙烯酰胺一丙烯酸鈉共聚合反應按一定比例準確稱取丙烯酰胺、丙烯酸,用去離子水配制溶液.用30% NaH溶液調節1H值后倒 入反應器中.將反應器放入恒溫水浴中恒溫起始溫度)并通氮氣30 mn 加入引發劑引發聚合,30°C恒溫2 1后取出,切割造粒,干燥得PAM產品.
                  
                  (3)PAM產品性能檢測PAM產品固含量、分子量、溶解性、過濾比等主要性能按GB12005. 1 - 89、GB12005. 3 - 89、 GB12005. 6-89大慶石油管理局企業標準檢測.
                  
                  2結果與討論(1)單體質量分數的影響在配比n(AANa)/ n(AM) = 1/3 1H為9. 5溫度為30°Q氧化劑和還原劑濃度分別為100 mg/L 和200mg/L條件下,不同單體質量分數對聚丙烯酰胺分子量的影響如圖1所示.隨單體質量分數的増 加,PAM分子量也隨之増加.這是因為聚合動力學的鏈長與單體濃度成正比|21,即PAM分子量隨單體 質量分數増高而増高,但單體質量分數過高能夠形成交聯不溶物,會使PAM溶解性降低,因此合成時應 選擇單體質量分數低于45%較合適.
                  
                  聚合過程中,溶液的1H值可影響聚合物的結構和性質.在單體丙烯酰胺質量分數為45%,配比n (AANa / n(AM) = 1/3溫度為30°Q氧化劑和還原劑濃度分別為100 mg/1和200 mg/L條件下,調節 介質1H對聚丙烯酰胺分子量的影響見圖2 PAM分子量總體上隨值的増加而降低|3,但在1H值較 低時(<10)由于形成支鏈或交聯型產物而使溶解性變差|4,因此1H值應控制在10左右.
                  
                  (3)引發劑濃度的影響單體丙烯酰胺質量分數為45%,配比n( AANa) / n(AM) = 1/3 1H為9. 5溫度為30°Q改變氧化 劑和還原劑濃度,對聚丙烯酰胺分子量的影響分別如圖3圖4所示.
                  
                  氧化劑用量對聚丙烯酰胺分子量的影響圖4還原劑用量對聚丙烯酰胺分子量的影響由基聚合反應規律,聚合反應動力學鏈長與引發速率的平方根成反比[2],引發劑濃度降低,圖3根據自聚合物分子質量增大.但引發劑濃度過低,聚合物反應產物生成量少,相對分子質量低.所以在合成過程 中氧化劑濃度控制在20 ~ 180 mg/L還原劑濃度在120 ~280 mg/1范圍內比較適合.
                  
                  (4禪體配比的影響采用單體丙烯酰胺質量分數為45%,P為9. 5溫度 為30°Q氧化劑濃度和還原劑濃度分別為10〇mg/L和 20〇mg/L改變AANa和AM的配比,對聚丙烯酰胺分子量 的影響見圖5聚丙烯酰胺分子量隨丙烯酰胺單體含量增加而增加,考慮驅油用PAM的水解度要求,一般應使聚丙烯酰胺 (PAM)的濃度為25% ~30%[5—6],因而在實驗中丙烯酸鈉 與丙烯酰胺單體配比1 :3較為合適.
                  
                  3正交設計實驗圖5單體配比對聚丙烯酰胺分子量的影響表1正交實驗因素水平表因 素水平H值八氧化劑濃度B/(mg^ L-1 )還原劑濃度〇(mg。L-,)單體濃度D/%19 520180302106020035310 51002204041114024045在溫度為 30°q n(AANa)/n(AM) = 1/3條 件下,單體質量分數、FH值、氧化劑濃度、還原劑 濃度等因素對PAM分子質量都有較大影響,在單 因素考察的基礎上,采用四因素四水平L16(44)
                  
                  正交設計實驗來優化確定主要影響因素,優化實 驗條件,各因素的安排及其相應水平見表1,實驗 方案及結果見表2正交設計實驗結果表明:影響因素依次是單 體質量分數、P值、引發劑用量.由各因素的均值 大小可得聚合反應的最佳條件是ABCD.即為9. 5單體濃度為45%,單體配比是氧化劑用量100 mg/L還原劑用量200 mg/L 在最佳工藝條件下制得PAM分子質量為2 2X107,固含量89. 0%,水解度25 7%,過濾比1. 32表2 L6(44)正交實驗表和實驗結果序號A因B素CD分子量 (X 104)序號A因B素CD分子量 (X 104)
                  
                  111111 3611234211 380212221 7741341421 340313332 1101442311 458414442 1771543242055521232 0581644131 754622142 163總17 4226 8457 0365 764723411 565總27 2117 2207 2676 297824321 425總37 0797 4887 0797 777931342 086總46 6076 7366 9378 4811032431 855R203. 7518882.5679.254結語(1)以AM與AANa為原料制備聚丙烯酰胺,通過正交設計實驗得到影響PAM分子質量的主要因 素依次是:單體總濃度、值、氧化劑用量、還原劑用量.
                  
                  (2) 實驗在引發溫度30°C、丙烯酸鈉與丙烯酰胺單體配比1 3條件下,單體質量分數45%、值 9. 5氧化劑用量100 mg/L還原劑用量200 mg/L寸、制得了超高分子量為2 2X 107的聚丙烯酰胺,其 它指標均達到驅油劑的要求.
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