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                納米粉體在聚丙烯酰胺乳膠液中的微波誘導分散

                發布日期:2015-02-11 15:47:55

                納米粉體在聚丙烯酰胺乳膠液中的微波誘導分散和納米氧化鋅

                納米粉體在聚丙烯酰胺乳膠液中的微波誘導分散,用水和甲醇溶解聚丙烯酰胺(PAM)粉末制備PAM乳膠液,將納米氧化鋅粉體按一定量的比例加入PAM乳 膠液中,在微波場中進行納米氧化鋅粉體在PAM乳膠液中的分散性能研究。實驗條件為:微波功率400?500 W,攬 拌時間30 min,攬拌強度600 r+miir1。用TEM技術進行納米氧化鋅粉體在PAM乳膠液中的分散性能表征。PAM 乳膠液中納米ZnO顆粒的TEM照片(放大58X 103?100X 103倍)表明,在微波場作用下,納米氧化鋅顆粒在PAM乳 膠液中團聚程度非常小,大部分顆粒的粒徑在40?70nm范圍內。微波作用能夠顯著改善納米ZnO粉體在PAM乳膠 液中的分散性能的機理被認為是,在微波場作用下,納米ZnO顆粒表面上的微晶俘獲或束縛周圍的空間電荷或帶電離 子和基團,使其附在納米ZnO顆粒的表面形成保護層,從而抑制了納米ZnO粉體在PAM乳膠液中的團聚。

                納米粉體通常指粒徑在l~l〇〇nm之間的微小固體顆粒,納米粉體在聚丙烯酰胺乳膠液中的微波誘導分散,屬于微觀粒子和宏觀物體交界的過渡區 域,具有一系列新的物理和化學性能[1]。納米粉體具有異乎尋常的特性,有著廣泛的應用前景。由于 納米粉體的表面原子數多,顆粒比表面積大,比表面能高,屬于熱力學不穩定體系,在制備過程中和 后處理過程中極易發生粒子凝聚、團聚現象,導致最終應用時失去納米粉體應有的物性和功能[2]。因 此,在研究和制備納米復合材料時,必須對納米粉體進行高度分散,使其盡量以單顆粒形式分散在與 其配伍的組分中,發揮其優異性能。
                目前,國內外有關納米粉體的分散技術研究主要集中在以下幾方面。一是機械法分散技術的研究 [M]。由于該方法屬于機械力強制性實現納米粉體顆粒團聚體的解團,團聚顆粒盡管在強制剪切力作用 下解團,但顆粒間由于高比表面能而產生的吸引力依然存在,解團后的顆粒又可能迅速團聚。二是表 面改性的靜電抗團聚分散技術[5]。表面改性雖然可以永久性改善顆粒的抗凝聚性能,但由于改性后的顆 粒表面失去了原有的性質,會對應用效果帶來顯著的負面影響。三是超聲波分散技術^。超聲波的作用與 其作用的環境密切相關,增加了環境控制的不確定因素。同時,采用超聲波分散時,若停止超聲波振蕩, 納米粒子仍有可能再度團聚。四是在分散的懸浮液中加入分散劑[7]。分散劑的選擇是一項細致、深入的 工作,不同的材質、粒徑可能需要不同類型的分散劑和添加量,同時也會因為有機溶劑的加入,影響到納 米顆粒本身的特性。因此,研究開發新的納米粉體分散技術,解決納米粉體在工業領域中的應用問題,是 十分必要的。
                聚丙烯酰胺(PAM)是一種線性水溶性聚合物,它作為水處理領域的絮凝劑、紡織印染領域的織物 后整理劑以及石油開采領域的重要油田化學品,具有廣泛的用途[8]。納米ZnO具有很好的抗菌和防紫 外線功能[9],在PAM中加入納米ZnO,可以開發具有抗菌和防紫外線功能的織物印染后整理劑。另外, 當PAM作為絮凝劑應用時,加入納米粉體可以提高PAM的吸附和絮凝能力因此,研究開發納米 ZnO復合的PAM,對于水處理工業、紡織印染工業等具有重要的意義。
                本研究在前人工作的基礎上,采用微波技術進行納米ZnO粉體在聚丙烯酰胺乳膠液中的分散工 作。其基本原理是利用微波的熱效應和其它效應,改變納米ZnO粉體化學鍵的配位和晶型結構,使納 米ZnO粉體顆粒在PAM中處于熱力學穩定狀態,避免顆粒的團聚,從而解決納米ZnO粉體在PAM 中的分散問題。該研究工作的開展,為研究納米粉體顆粒的分散問題提供一種新的手段,使得納米粉 體在母體介質中發揮其獨特的物理、化學性能,即“納米效應”。
                2實驗部分
                2.1原料及儀器
                納米氧化鋅(ZnO%多99.7%,平均粒徑在20nm,綿陽高新區新特納米科技有限公司提供);
                蒸餾水(四川大學制);
                聚丙烯酰胺(Q/YBBY01-91,數均分子量多3xl06,化學純,湘中化學試劑開發中心提供);
                甲醇(GB/T683-1993,分析純,成都長聯化工試劑有限公司提供);
                改裝的微波爐(700W, 2450MHz,格蘭仕WP700L17)。
                2.2納米ZnO粉體分散性能的表征
                采用日本電子公司的JEM-100CX型透射電子顯微鏡(TEM)進行納米ZnO粉體在PAM乳膠液分散性 能的表征,透射電鏡測量范圍為lnm~5pii。
                2.3實驗方法
                取一定量的固體PAM,加入水和甲醇,配制成PAM乳膠液。納米粉體在聚丙烯酰胺乳膠液中的微波誘導分散,按一定比例往PAM乳膠液中添加納 米ZnO粉體。將添加納米ZnO粉體的PAM乳膠液放置在250mL三口燒瓶中,在一經過改裝的微波爐 中攪拌30min。攪拌方式采用機械攪拌,在攪拌漿與三口燒瓶的接口處采用水密封??刂莆⒉t的功率 為400?500W,攪拌速度為600r.min-\為了防止由于微波的熱效應造成PAM乳膠液中溶劑的揮發, 將三口燒瓶與冷凝器相連。將微波誘導分散后的PAM乳膠液靜置24hr,取樣進行納米ZnO粉體分散性 能的TEM表征。
                為了觀察微波對納米ZnO粉體在PAM乳膠液中分散性能的影響,本研究還進行了常規剪切攪拌條 件下納米ZnO粉體在PAM乳膠液中分散性能的對比實驗。常規剪切攪拌實驗條件同微波誘導分散條件 相同,攪拌速度為SOOrmiiT1,攪拌時間為30min。添加納米ZnO粉體的PAM乳膠液進行常規剪切攪拌 后,靜置24hr,然后取樣進行納米ZnO粉體分散性能的TEM表征。
                3實驗結果和討論
                納米ZnO粉體在PAM乳膠液中微波誘導分散的TEM表征結果示如圖1和圖2。在圖1和圖2中還 同時將ZnO粉體在PAM乳膠液中微波誘導分散性能同常規剪切攪拌分散性能進行了比較。
                圖1是放大58X103倍的ZnO粉體在PAM乳膠液中分散性能的TEM表征結果,其中圖1(a)是常 規剪切攪拌分散性能的TEM圖,圖1(b)是微波誘導分散性能的TEM圖。由圖1(a)可以看出,常規剪切 攪拌分散條件下,納米ZnO顆粒在PAM乳膠液中發生深度團聚,絕大多數團聚體粒徑達200nm,形狀 如球狀,且相互粘連。圖1(b)的TEM表征結果顯示,在微波誘導分散條件下,納米ZnO顆粒在PAM 乳膠液中具有很好的分散效果,團聚較少,最大團聚體粒徑為50nm左右,而且顆粒分散比較均勻,呈 鏈狀分布=
                圖2是放大100X103倍的ZnO粉體在PAM乳膠液中分散性能的TEM表征結果,其中圖2(a)是常 規剪切攪拌分散性能的TEM圖,圖2(b)是微波誘導分散性能的TEM圖。圖2的實驗結果進一步證明, 常規剪切攪拌分散條件下,納米ZnO顆粒在PAM乳膠液中要發生深度團聚,團聚體粒徑達lOOnm;而 在微波誘導分散條件下,納米ZnO顆粒團聚較少,大多數顆粒的粒徑在40~70nm范圍內,而且顆粒分 散比較均勻,呈網狀分布。
                (b)
                圖1聚丙烯酰胺(PAM)乳膠液中納米ZnO顆粒的TEM照片(放大58 X 1〇3倍)
                (a>撹拌分散;(b):微波誘導分散
                Fig.l The TEM photos of nano-ZnO particles in PAM colloid (amplified by 58 >< 103 times) (a): stirring dispersion; (b): microwave-induced dispersion 圖2聚丙烯酰胺(PAM)乳膠液中納米ZnO顆粒的TEM照片(放大100 >< 103倍)
                攪拌分散;(b):微波誘導分散 Fig.2 The TEM photos of nano-ZnO particles in PAM colloid (amplified by 100 >< 103 times) (a): stirring dispersion; (b): microwave-induced dispersion
                從圖1和圖2所示的結果可以看出,微波作用能夠顯著阻止納米ZnO顆粒在PAM乳膠液中的團
                聚,改善納米ZnO粉體的分散性能,其原因可以從以下兩方面進行解釋。本研究所選用的水、水溶 性聚合物聚丙烯酰胺均屬于介電常數較大的介質,在微波場中,這類極性分子發生偶極弛豫,在體系 內部直接引起微波的損耗,發生偶極子轉向極化和界面極化[11]。另一方面,余寶龍等[12]通過對純ZnO
                微粉的XPS譜進行分析,測得鋅與氧的比率為2.1:1(分析誤差±0.03%),表明在ZnO微晶的表面有大 量的氧空位或缺陷存在。02_空位形成的正電中心在磁場作用下,俘獲一個電子并束縛在他的周圍,形 成順磁共振源。因此,在微波場作用下,將納米ZnO粉體分散在發生偶極極化的極性分子中時,微晶 俘獲或束縛周圍的空間電荷或帶電離子和基團,使其附在納米ZnO顆粒的表面形成保護層,從而抑制了
                納米ZnO粉體在PAM乳膠液中的團聚。
                本文還研究了添加納米ZnO粉體后PAM乳膠液的機械穩定性。以SOOr.min:1的速度機械攪拌30min后,
                靜置24hr,觀察PAM乳膠液的狀況,沒有發現分層和絮凝物產生的現象,納米粉體在聚丙烯酰胺乳膠液中的微波誘導分散,表明添加納米ZnO粉體不影響 PAM乳膠液的穩定性。事實上,由于納米ZnO顆粒具有高活性和巨大比表面積,可與溶劑形成強大的相
                互作用力,從而能改進PAM乳膠液的流變性和穩定性。
                4結論
                微波誘導分散技術能顯著提高納米ZnO顆粒在PAM乳膠液中的分散性能。在微波作用下,PAM 乳膠液中沒有明顯的納米ZnO顆粒團聚體,大多數顆粒的粒徑在40~70nm范圍內,而且顆粒分散比較 均勻,呈網狀分布。添加納米ZnO粉體不影響PAM乳膠液的穩定性。
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