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                一類新型聚丙烯酰胺的合成與絮凝性能研究

                發布日期:2015-01-04 21:02:33

                合成,絮凝

                以高價鈰鹽(硝酸鈰銨)和多羥基化合物季戊四醇組成的氧化還原引發體系引發丙烯酰胺自由基聚合合成 了一類新型多支狀非離子型水溶性聚丙烯酰胺。確定了最佳合成工藝條件為:單體質量分數為15%、引發劑用量1 mmol • L—、反應時間12 h、反應溫度47 °C,此條件下合成得到的新型聚丙烯酰胺相對分子量達400萬以上。研究了新 型聚丙烯酰胺的絮凝性能,結果表明,當其與無機絮凝劑聚鋁復配時絮凝效果較好,模擬污水的透光率由原來的3_0%提 高至90%以上。

                隨著工業技術的飛速發展,生產規模的不斷擴大, 水體污染越來越受到關注6^,:由于絮凝方法具有成本 低、操作簡單等優點,成為工農業用水和廢水處理的重 要手段,而絮凝劑是絮凝技術的關鍵環節之一™。近 年來,無機/有機復合絮凝劑作為污水處理的較新手 段,日益受到重視™。其中聚丙烯酰胺是目前世界上 應用最廣、效能較高的高分子有機合成絮凝劑。聚丙 烯酰胺的酰胺基可與許多物質親和、吸附形成氫鍵。 高相對分子質量的聚丙烯酰胺在被吸附的粒子間形成 “橋聯”,使數個甚至數十個粒子連接在一起,生成絮 團,加速粒子下沉,這使它成為理想的絮凝劑[4’氣。高 分子絮凝劑的絮凝機理與其結構密切相關,多支狀結 構的絮凝劑由于構象更為伸展而可能獲得普通線形高 分子絮凝劑所達不到的絮凝效果作者采用高價鈰 鹽和多官能度的小分子有機物季戊四醇作為氧化還原 體系引發丙烯酰胺(AM)自由基聚合合成了一種新型 的多支狀非離子型聚丙烯酰胺,并對其絮凝性能進行 了探索,擬為這種多支狀聚丙烯酰胺的應用奠定一定 理論基礎。
                聚合反應原理如下: 
                1 實驗
                CH2OH
                I
                Ce'!++ HOHjC—C—CHzOH —?Ce,+ + CH20H
                CHJO •
                I
                *OH2C—C—CH20. + nCH2—CH
                II
                CH2〇.CONH!
                CH2O •
                I
                DH2C—C—CH20 -+4H+
                I
                CH2〇.
                CHCH
                I:i 1
                0CONH2
                CH2
                1
                CH—CH2-O- CH2- C -GH2 - O—CH2 CH
                III
                CONH2CH,CONH2
                I
                o
                •I
                CH 廠 CH
                I •…
                CONH2
                1.1試劑與儀器
                丙烯酰胺,天津科密歐化學試劑開發中心;季戊四 醇、硅藻土,沈陽新興試劑廠;丙酮,沈陽華東試劑廠;
                收稿日期:2012 —09 —27
                作者簡介:程燁,男,湖北潛江人,研究方向:精細化學品的合成;通訊作者:李翠勤,講師,E-mail:liCUiqin78®163.C〇m。
                 
                程燁等:一類新型聚丙烯酰胺的合成與絮凝性能研宄/2013年第1期
                硝酸鈰銨,北京化工廠;硫酸、無水氯化鈣、氫氧化鈉, 沈陽東興試劑廠;聚鋁,北京益利精細化學品有限公 司;高純氮氣,大慶雪龍氣體股份有限公司。所用試劑 均為分析純。
                DF-101S型集熱式恒溫加熱磁力攪拌器,鞏義英略 予華儀器廠;DZ-1BC型真空干燥箱,天津泰斯特儀器有 限公司;XA-I型粉碎機,江蘇姜堰分析儀器廠;非稀釋 型烏氏粘度計,復旦大學科技儀器廠;722型光柵分光光 度計(最大吸收波長A = 400 nm,l cm比色皿)。
                1.2合成方法
                首先將丙烯酰胺、季戊四醇和硝酸鈰銨分別配制 成一定濃度的水溶液。向反應瓶中加入50 mL丙烯 酸胺溶液和一定體積的季戊四醇溶液。反應瓶經充分 除氧后密封,用注射器向其中加入一定量的硝酸鈰銨 溶液,振蕩,混合均勻,將反應瓶置于一定溫度的恒溫 槽中反應一定時間,用一定量的丙酮沉淀。沉淀物經 機械切碎后在丙酮中浸泡24 h,室溫烘干再經丙酮回 流數小時,除去單體,在25 °C真空烘箱中烘干至恒重。
                61
                1.3性能測定
                1.3.1相對分子質量測定
                根據GB 12005. 1 — 89測定聚丙烯酰胺的特性粘 數;根據GB/T 12005. 10 — 1992測定聚丙烯酰胺的相 對分子質量(M),關系式為:。
                1.3.2絮凝性能測定
                在強力攪拌下,將一定量的硅藻土分散于自來水 中,振蕩,搖勻,配制硅藻土懸浮液作為模擬污水。向 具塞量筒中加入50 mL模擬污水和一定量的絮凝劑 溶液,混合10次,靜置5 min。用移液管移取30 mL 清液,用分光光度計測定其透光率。
                2結果與討論
                2.1新型聚丙烯酰胺合成條件的優化
                在聚合反應過程中,為了得到分子量較高、水溶性 較好的多支狀聚丙烯酰胺,對合成條件進行了優化,結 果見圖1。 
                otMrf.次貧 0*
                450
                (c)
                420
                (d)
                o'^lol
                4 3 3
                5(1'
                200 '
                320
                5101520253035404550
                反應溫度/*〇
                 
                圖1合成條件對聚丙烯酰胺相對分子量的影響 Fig. 1 The effects of synthetic conditions on molecular weight of polyacrylamide 
                由圖la可見,在其它條件恒定時,隨著單體質量 分數的增大,聚丙烯酰胺的相對分子量增大,當單體質 量分數為15%時,聚丙烯酰胺相對分子量達400萬以 上。由圖lb可見,隨著引發劑用量的增加,聚丙烯酰 胺的相對分子量減小,當引發劑用量為1 mmol • L^1 時,聚丙烯酰胺的分子量達400萬以上。由圖lc可 見,隨著反應時間的延長,聚丙烯酰胺的相對分子量先 增大后減小,反應時間為12 h時,聚丙烯酰胺相對分 子量最大,達400萬以上。這是因為,反應一定時間 后,自由基幾乎消耗殆盡,聚丙烯酰胺的分子產& 率變得很慢;繼續延長反應時間,聚丙烯酰胺;
                聚丙烯酰胺的相對分子量增大,反應溫度為 47 t;時,聚丙烯酰胺相對分子量達400萬以上。實驗 過程中發現,當反應溫度低于60 °C時,聚丙烯酰胺均 溶于水(20 °C除外),當反應溫度高于60 °C時,聚丙烯 酰胺在水中僅發生溶脹。這是因為,反應溫度過高時, 形成的水溶性聚丙烯酰胺會發生交聯,溶解性變差。 2.2新型聚丙烯酰胺的絮凝性能 2.2.1 pH值對絮凝性能的影響
                采用稀H2 SQ,和NaOH溶液調節模擬污水體系 pH值,考察體系PH值對聚丙烯酰胺絮凝性能的影 響,結果見圖2。
                100 r
                02468101214
                pH值
                圖2體系pH值對聚丙烯酰胺絮凝性能的影響 Fig. 2 The effect of pH value on flocculation performance of polyacrylamide
                由圖2可知,在酸性和中性條件下,絮凝效果不是 很明顯,而且絮塊較??;當pH值大于10時,絮凝效果 明顯,而且水體中有大的絮塊產生。這可能是因為,在 酸性和中性體系中時,聚丙烯酰胺僅靠本身的高分子 長鏈通過分子間的吸附作用進行架橋而起到絮凝作 用,而且部分分子鏈處于蜷曲或纏結狀態,故絮凝效果 不很理想。而在堿性體系中時,非離子型聚丙烯酰胺 發生水解反應,少部分酰胺基轉變為羧基,高分子鏈帶 有部分的電荷,電荷間的斥力作用使得高分子鏈得以 伸展,吸附和架橋作用更加明顯,故絮凝效果較好,但 絮塊仍不是很大。
                2.2.2聚丙烯酰胺用量對絮凝性能的影響
                PH值為12,考察聚丙烯酰胺用量對絮凝性能的 影響,結果見圖3。
                由圖3可知,當聚丙烯酰胺用量為38. 5 mg* L-1 時,絮凝效果最佳。用量太小時,吸附架橋作用較弱; 增加其用量時,初期吸附量增大,有利于吸附架橋,使 形成的絮體粒徑增大,絮凝效果增強;但聚丙烯酰胺又 具有一定的分散作用,用量過大時,大量的聚丙烯酰胺 吸附在懸浮顆粒上成空間保護層,阻止架橋結構的形 成,使己經絮凝的絮體重新分散,絮凝效果反而變
                圖3聚丙烯酰胺用量對絮凝性能的影響 Fig. 3 The effect of polyacrylamide amount on flocculation performance
                2.3復配體系的絮凝性能
                將無機絮凝劑聚鋁和高分子絮凝劑聚丙烯酰胺復 配處理模擬污水,并考察聚鋁用量為1 mg • L-1時聚 丙烯酰胺用量對絮凝性能的影響,以及聚丙烯酰胺用 量為39 mg • L-1時聚鋁用量對絮凝性能的影響,結果 見圖4。
                由圖4可知,當聚鋁用量為1 mg • L-1時,隨聚丙 稀釀胺用量的增加,絮凝效果先增強后減弱。當聚丙 稀酰胺用量較少時,聚鋁的電中和架橋以及聚丙烯酰 胺的吸附架橋同時發揮作用,使得絮凝效果明顯增強; 隨著聚丙烯酰胺用量的增加,分散作用阻止架橋結構 的形成,導致絮凝效果下降w。
                由圖4還可知,當聚丙烯酰胺用量為39 mg •
                時,隨聚鋁用量的增加,絮凝效果增強;聚鋁用量為 1. 5 mg . L-1時,污水的透光率己高達95%以上,繼續 增加聚鋁用量,絮凝效果提高不大??梢?,聚廠 與聚鋁復配使用可提高絮凝效果,合成的新3 酰胺在復配體系中起助凝劑的作用。  
                3結論
                確定了新型聚丙烯酰胺的優化合成條件為:單體 質量分數15%、引發劑用量1 mmol • C1、反應時間 12 h、反應溫度47 °C,在此條件下,合成得到的新型聚 丙烯酰胺相對分子量達400萬以上,且具有很好的水溶 性。該新型聚丙烯酰胺對模擬污水具有一定的絮凝性 能,在堿性體系中與無機絮凝劑聚鋁復配時,絮凝效果 更佳,可將模擬污水的透光率由30%提高到90%以上。
                本文推薦企業:山東東達聚合物有限公司(http://www.findingderek.com/),是專業的陰離子聚丙烯酰胺,陽離子聚丙烯酰胺,聚丙烯酰胺生產廠家,專業生產聚丙烯酰胺,陰離子聚丙烯酰胺,陽離子聚丙烯酰胺,非離子聚丙烯酰胺。擁有雄厚的技術力量,先進的生產工藝和設備。東達聚合物有限公司全體員工為海內外用戶提供高技術,高性能,高質量的聚丙烯酰胺產品。專業聚丙烯酰胺生產廠家:山東東達聚合物有限公司熱忱歡迎國內外廣大客戶合作共贏。
                 
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